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三年高考两年模拟2017版高考化学专题汇编 专题二十二 物质的检验、分离和提纯

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专题二十二 物质的检验、分离和提纯

A 组 三年高考真题(2016~2014 年)

1.(2016·课标全国Ⅲ,9,6 分)下列有关实验的操作正确的是( )

实验

操作

先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏

A

配制稀硫酸



排水法收集 KMnO4 分解产生

B

先熄灭酒精灯,后移出导管

的 O2

浓盐酸与 MnO2 反应制备纯 气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和

C

净 Cl2

食盐水

先从分液漏斗下口放出有机层,后从

D

CCl4 萃取碘水中的 I2

上口倒出水层

2.(2016·北京理综,9,6 分)在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的

沸点、熔点如下:

对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯

沸点/℃

138

144

139

80

熔点/℃

13

-25

-47

6

下列说法不正确的是( )

A.该反应属于取代反应

B.甲苯的沸点高于 144 ℃

C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来

D.从二甲苯混合物中,用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来

3.(2015·江苏化学,13,4 分)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(双选)( )

A.制备 Al(OH)3 悬浊液:向 1 mol·L-1 AlCl3 溶液中加过量的 6 mol·L-1 NaOH 溶液 B.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3
溶液,振荡后静置分液,并除去有机相的水

C.检验溶液中是否含有 Fe2+:取少量待检验溶液,向其中加入少量新制氯水,再滴加

KSCN 溶液,观察实验现象

D.探究催化剂对 H2O2 分解速率的影响:在相同条件下,向一支试管中加入 2 mL 5% H2O2

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和 1 mL H2O,向另一支试管中加入 2 mL 5% H2O2 和 1 mL FeCl3 溶液,观察并比较 实验现象 4.(2015·四川理综,3,6 分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )

5.(2015·海南化学,7,4 分)下列叙述正确的是(双选)( )

A.稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2

B.可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液

C.稀硝酸可除去试管内壁的银镜

D.煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2 6.(2015·安徽理综,8,6 分)下列有关实验的选项正确的是( )

A.配制 0.10 mol·L-1 NaOH 溶


B.除去 CO 中的 CO2

C.苯萃取碘水中 I2,分 出水层后的操作

D.记录滴定终点读 数为 12.20 mL

7.(2015·广东理综,9,4 分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )

选项

叙述Ⅰ

叙述Ⅱ

1?己醇和己烷可通过蒸馏初步分

A

1?己醇的沸点比己烷的沸点高



B

原电池可将化学能转化为电能

原电池需外接电源才能工作

C

乙二酸可与 KMnO4 溶液发生反应

乙二酸具有酸性

D

Na 在 Cl2 中燃烧的生成物含离子键

NaCl 固体可导电

8.(2014·重庆理综,2,6 分)下列实验可实现鉴别目的的是( )

A.用 KOH 溶液鉴别 SO3(g)和 SO2 B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别 Br2(g)和 NO2

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C.用 CO2 鉴别 NaAlO2 溶液和 CH3COONa 溶液 D.用 BaCl2 溶液鉴别 AgNO3 溶液和 K2SO4 溶液 9.(2014·福建理综,8,6 分)下列实验能达到目的的是( )

A.只滴加氨水鉴别 NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4 四种溶液

B.将 NH4Cl 溶液蒸干制备 NH4Cl 固体

C.用萃取分液的方法除去酒精中的水

D.用可见光束照射以区别溶液和胶体

10.(2014·全国大纲卷,10,6 分)下列除杂方案错误的是( )

选项

被提纯 的物质

杂质

除杂试剂 除杂方法

NaOH 溶液、

A

CO(g)

CO2(g)

浓 H2SO4

B NH4Cl(aq) Fe3+(aq)

NaOH 溶液

洗气 过滤

饱和食盐水、

C

Cl2(g)

HCl(g)

洗气

浓 H2SO4

D Na2CO3(s) NaHCO3(s)



灼烧

11.(2016·浙江理综,29,15 分)无水 MgBr2 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料 制备无水 MgBr2,装置如图 1,主要步骤如下:

图1 步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚;装置 B 中加入 15 mL 液溴。 步骤 2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤 3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至 0 ℃, 析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
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步骤 4 室温下用苯溶解粗品,冷却至 0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁, 加热至 160 ℃分解得无水 MgBr2 产品。 已知:①Mg 与 Br2 反应剧烈放热;MgBr2 具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答:

(1)仪器 A 的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥 N2,原因是__________________________ _____________________________________________________________。

(2)如将装置 B 改为装置 C(图 2),可能会导致的后果是_________________

____________________________________________________________。

图2 (3)步骤 3 中,第一次过滤除去的物质是________。 (4)有关步骤 4 的说法,正确的是________。 A.可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用 0 ℃的苯 C.加热至 160 ℃的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用 EDTA(简写为 Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2
++Y4-===MgY2- ①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________________________________。 ②测定时,先称取 0.250 0 g 无水 MgBr2 产品,溶解后,用 0.050 0 mol·L-1 的 EDTA 标准溶液滴定至终点,消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL,则测得无水 MgBr2 产品的纯度是 ________(以质量分数表示)。 12.(2015·浙江理综,29,15 分)某学*小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和 碘的制取。 实验(一) 碘含量的测定
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取 0.010 0 mol·L-1 的 AgNO3 标准溶液装入滴定管,取 100.00 mL 海带浸取原液至滴定 池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中 c(I-)的变化,部分数据如

下表:

V(AgNO3)/mL

15.00 19.00 19.80 19.98

E/mV

-225 -200 -150 -100

V(AgNO3)/mL

20.00 20.02 21.00 23.00 25.00

E/mV

50.0

175

275

300

325

实验(二) 碘的制取

另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:

已知:3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O。 请回答: (1)实验(一)中的仪器名称:仪器 A________,仪器 B________。 (2)①根据表中数据绘制滴定曲线:

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②该次测定终点时用去 AgNO3 溶液的体积为________mL,计算得海带中碘的百分含量为 ________%。

(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为________。

②步骤 X 中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是__________________________

___________________________________________________________________。

③下列有关步骤 Y 的说法,正确的是________。

A.应控制 NaOH 溶液的浓度和体积

B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D.NaOH 溶液可以由乙醇代替

④实验(二)中操作 Z 的名称是________。

(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是_________________________________。

13.(2015·课标全国卷Ⅱ,26,14 分)酸性锌锰干电池是一种一次性电池,外壳为金属锌,

中间是碳棒,其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2 和 NH4Cl 等组成的糊状填充物。该电池放电

过程产生 MnOOH。回收处理该废电池可得到多种化工原料。有关数据如下表所示

溶解度/(g/100g 水)

温度

0

20

40

60

80 100

化合物/℃

NH4Cl

29.3 37.2 45.8 55.3 65.6 77.3

ZnCl2

343 395 452 488 541 614

化合物 Ksp *似值

Zn(OH)2 10-17

Fe(OH)2 10-17

Fe(OH)3 10-39

回答下列问题:

(1)该电池的正极反应式为____________________________________________,

电池反应的离子方程式为_____________________________________________。

(2)维持电流强度为 0.5 A,电池工作 5 分钟,理论上消耗锌________g。(已知 F=96 500

C·mol-1)

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(3)废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有 ZnCl2 和 NH4Cl,二者可通过 ________分离回收;滤渣的主要成分是 MnO2、________和________,欲从中得到较纯的 MnO2,最简便的方法为_______,其原理是____________________________________。 (4)用废电池的锌皮制备 ZnSO4·7H2O 的过程中,需除去锌皮中的少量杂质铁,其方法是: 加稀 H2SO4 和 H2O2 溶解,铁变为________,加碱调节至 pH 为________时,铁刚好沉淀完 全(离子浓度小于 1×10-5 mol·L-1 时,即可认为该离子沉淀完全);继续加碱至 pH 为 ________时,锌开始沉淀(假定 Zn2+浓度为 0.1mol·L-1)。若上述过程不加 H2O2 后果是 _____________________________, 原因是_____________________________________________________________。 14.(2014·课标全国卷Ⅰ,26,13 分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香 蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性

异戊醇

88

0.812 3

131

微溶

乙酸

60

1.049 2

118



乙酸异戊酯

130

0.867 0

142

难溶

实验步骤:

在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 2~3 片碎瓷片。开始缓慢加热 A,

回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液

和水洗涤;分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体,静置片刻,过滤除去 MgSO4 固体,进

行蒸馏纯化,收集 140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。

回答下列问题:

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(1)仪器 B 的名称是________。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____________________,第二次水洗的主 要目的是__________________________________________________ __________________________________________________________________。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_______________________________ __________________________________________________________________。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a.30%

b.40%

c.60%

d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从 130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏________(填

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“高”或“低”),其原因是_______________________________ __________________________________________________________________。
B 组 两年模拟精选(2016~2015 年) 1.(2016·河北邢台期末,6)下列推断正确的是( )
A.某物质既能溶于盐酸,又能溶于 NaOH 溶液,则该物质一定是 Al2O3 B.某气体只含 C、H 两种元素,且质量之比为 6∶1,则该气体一定为纯净物 C.SO2 通入品红溶液中,溶液褪色,则 SO2 通入紫色石蕊试液中,溶液也褪色 D.浓硝酸在光照条件下变黄,说明浓硝酸不稳定,生成的有色产物能溶于浓硝酸 2.(2016·山东淄博期末,8)某溶液含有 K+、Fe3+、SO24-,CO23-、I-中的几种。取样,滴加 KSCN 溶液后显血红色。不正确的是 A.一定存在的离子为 Fe3+、SO24- B.一定不存在的离子为 CO23-、I- C.不能确定的离子为 K+、SO24- D.确定是否含有 K+离子需要经过焰色反应 3.(2016·山东日照一中期中)检验某未知溶液中是否含有 SO24- 的下列操作中最合理的是 () A.加入硝酸酸化的 Ba(NO3)2 B.先加 HNO3 酸化,再加 Ba(NO3)2 溶液 C.先加盐酸酸化,再加 BaCl2 溶液 D.加入盐酸酸化的 BaCl2 溶液 4.(2016·甘肃会宁一中月考)实验室一瓶固体 M 的标签右半部分已被腐蚀,剩余部分只看 到“Na2S”字样,已知,固体 M 只可能是 Na2SO3、Na2SiO3、Na2SO4 中的一种。 若取少量 固体 M 配成稀溶液进行有关实验,下列说法不正确的是( )
A.只用盐酸一种试剂就可以确定该固体 M 的具体成分 B.往溶液中通入二氧化碳,若有白色沉淀,则固体 M 为 Na2SiO3 C.常温时用 pH 试纸检验,若 pH=7,则固体 M 一定是 Na2SO4 D.往溶液中加入稀硝酸酸化的 BaCl2,若有白色沉淀,则固体 M 为 Na2SO4 5.(2016·辽宁师大附中期中)用下列装置不能达到有关实验目的的是( )
9K12最新资料

A.用甲图装置电解精炼铝

B.用乙图装置制备 Fe(OH)2

C.用丙图装置可制得金属锰

D.用丁图装置验证 NaHCO3 和 Na2CO3 的热稳定性 6.(2016·安徽“江南十校”联考,13)根据下列实验操作和现象,所得结论正确的是( )

实验操作

现象

实验结论

用大理石和盐酸反应制取 CO2 气体,

A

出现白色沉淀

立即通入一定浓度的 Na2SiO3 溶液中

H2CO3 的酸性比 H2SiO3 的酸性强

将稀硫酸酸化的 H2O2 溶液滴入 B
Fe(NO3)2 溶液中

溶液变黄色

氧化性:H2O2 比 Fe3+强

向盛有 0.1 mol/L 的 AlCl3 溶液的试 先有白色沉淀生 此温度下: C 管中滴加几滴 0.5 mol/L NaOH 溶液, 成,后沉淀又转 KspFe(OH)3]<KspAl(OH)3

再滴加几滴 0.1 mol/L 的 FeCl3 溶液 化为红褐色

]

D 向 Ba(NO3)2 溶液中缓缓通入 SO2 气体 有白色沉淀生成

生成 BaSO3 沉淀

7.(2016·湖南十三校联考,5)下列鉴别方法不可行的是( )

A.仅用氨水即可鉴别 NaCl、AlBr3、AgNO3 三种溶液 B.用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳

C.用新制氯水鉴别碘的淀粉溶液、含石蕊的烧碱溶液、硫酸铜溶液等三种蓝色溶液

D.用烧碱溶液鉴别地沟油、甘油和石油

8.(2016·湖北武汉质检)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )

A.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液

B.将 Fe(NO3)2 样品溶于稀盐酸中,然后滴加 KSCN 溶液,溶液变红,说明 Fe(NO3)2 样品 已氧化变质

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C.在食盐试样中加入盐酸和 KI 溶液,加入淀粉溶液后变蓝,说明食盐试样中可能含有

KIO3 D.加入 AgNO3 溶液后生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不溶解时,可确定有 Cl-存在 9.(2015·雅安诊断)除去下列物质中混有的少量杂质(括号中的物质为杂质),以得到纯净物

质(除水外),其中方法不正确的是( )

A.N2(NO2):通过水洗涤 B.NO(NH3):通过水洗涤 C.Na2CO3(NaHCO3):用加热法 D.NH4Cl 溶液(I2):用 CCl4 萃取

10.(2015·沈阳质检)下列实验中,为实现实验目的而必须除杂的是( )

实验

除杂试剂

实验目的



电石与水反应

CuSO4 溶液

用 KMnO4 酸性溶液检验乙炔的还原性

CH3CH2Br 与 NaOH 溶液 ②
共热

HNO3 溶液

用 AgNO3 溶液检验 CH3CH2Br 中的 Br

淀粉与稀 H2SO4 水浴共 ③


NaOH 溶液

用银氨溶液检验水解产物的还原性

C2H5OH 与浓 H2SO4 加热 ④
至 170 ℃

NaOH 溶液

用 Br2 的 CCl4 溶液证明该反应为消去反应

A.只有①②③

B.只有①②④

C.只有②③④

D.①②③④

11.(2015·湖南四校联考)对于某些离子的检验及结论一定正确的是( )

A.加入稀盐酸产生无色气体,将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,一定有 CO23- B.加入氯化钡溶液有白色沉淀产生,再加盐酸,沉淀不消失,一定有 SO24- C.加入氢氧化钠溶液并加热,产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝,一定有 NH+4 D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加盐酸白色沉淀消失,一定有 Ba2+

12.(2015·衡水质检)某无色溶液中含有:①Na+、②Ba2+、③Cl-、④Br-、⑤SO23-、⑥SO24-中 的一种或几种,依次进行下列实验,且每步所加的试剂均过量,观察到的现象如下表所

示。

步骤

操作

现象

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用 pH 试纸检验

溶液的 pH 大于 7



向溶液中滴加氯水,再加入 CCl4 振荡,静置

CCl4 层呈橙色



向②所得溶液中加入 Ba(NO3)2 溶液和稀 HNO3

有白色沉淀产生



过滤,向滤液中加入 AgNO3 溶液和稀 HNO3

有白色沉淀产生

下列实验结论正确的是( )

A.肯定含有的离子是①④⑤

B.肯定没有的离子是②⑤

C.可能含有的离子是①②⑥

D.不能确定的离子是①③⑥

13.(2015·成都诊断)下列各组物质的无色溶液,不用其他试剂就能鉴别的是( )

①KOH Na2SO4 AlCl3

②NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4 ③HCl NaAlO2 NaHSO4 ④Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2 A.①② B.②③ C.①③④ D.①②④

14.(2016·银川一中一模,28)己二酸

是一种工业上具有重要意

义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,

能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居

所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:

可能用到的有关数据如下:

物质 密度(20 ℃)

熔点

沸点

溶解性

相对分
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子质量

20 ℃时水中溶解度

环己醇 0.962 g/cm3 25.9 ℃ 160.8 ℃ 3.6 g,可混溶于乙醇、 100



在水中的溶解度:

15 ℃时,1.44 g,

己二酸 1.36 g/cm3

152 ℃ 337.5 ℃

146

25 ℃时 2.3 g,易溶

于乙醇,不溶于苯

实验步骤如下:

Ⅰ、在三口烧瓶中加入 16 mL 50%的硝酸(密度为 1.31 g/cm3),再加入 1~2 粒沸石,

滴液漏斗中盛放有 5.4 mL 环己醇。

Ⅱ、水浴加热三口烧瓶至 50 ℃左右,移去水浴,缓慢滴加 5~6 滴环己醇,摇动三口

烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在 60 ℃~

65 ℃之间。

Ⅲ、当环己醇全部加入后,将混合物用 80 ℃~90 ℃水浴加热约 10 min(注意控制温度),

直至无红棕色气体生成为止。

Ⅳ、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。

Ⅴ、粗产品经提纯后称重为 5.7 g。

请回答下列问题:

(1)仪器 b 的名称为________。

(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致

温度迅速上升,否则,可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:

________________________________________________________________

_______________________________________________________________。

(3)已知用 NaOH 溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:

2NO2+2NaOH===NaNO2+NaNO3+H2O

NO+NO2+2NaOH ===2NaNO2+H2O; 如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:

________________________________________________________________

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________________________________________________________________



_______________________________________________________________

_______________________________________________________________。

(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和__________洗涤晶体。

(5)粗产品可用________ 法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为

__________________。

15.(2016·安徽省“江淮十校”联考,19)某混合物的水溶液甲,可能含有以下离子中的若

干种:K+、Al3+、Fe3+、Ba2+、NH+4 、Cl-、CO23-、SO24-,取 100 mL 溶液甲分成两等份溶

液进行如下实验:

(1)由①可知原溶液存在离子为________,浓度为________mol·L-1;由③可知原溶液 存在离子为________,浓度为________mol·L-1。 (2)由②可知溶液乙存在离子为________,其物质的量为 ________ mol,写出实验②中 所有反应的离子方程式_________________________________________
_____________________________________________________________。 (3) 某 同 学 通 过 分 析 认 为 该 溶 液 中 一 定 存 在 K + , 他 的 理 由 是 ________________________________________________________________。 16.(2015·河南商丘统考)某研究性学*小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含 K+、Mg2+、Br-、 SO24-、Cl-等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴,他们设计了如下流程:

回答以下问题:

(1)操作Ⅰ的名称:

;要从橙色液体中分离出溴,所采取的操作需要的主

要玻璃仪器除酒精灯和温度计外,还需要



(2)试剂 Z 的化学式为

;检验 SO24-已除尽的方法是



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(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤:



(4)某同学用如图所示的实验装置制取氧化剂并将其通入盐湖苦卤中。

装置 b 在实验中的作用是



若把上述装置中的 a、b 作为气体的发生、收集装置,装置 c 可任意改进,则根据下列

提供的药品,用这套装置还可以制取的气体是



①制 NH3:浓氨水和碱石灰

②制 SO2:Cu 片和浓硫酸

③制 NO:Cu 片和稀硝酸

④制 O2:MnO2 和双氧水

若用上述装置中的 a、b 制取并收集 NO,应将装置 b 如何改进:



17.(2015·河南名校联考,26)溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反

应和实验装置如下:

反应:CH3CH2OH+HBr 浓H2SO4 CH3CH2Br+H2O

装置:

实验中可能用到的数据如下表:

物质

相对分子质量

CH3CH2OH

46

CH3CH2Br

109

CH3CH2OCH2CH3

74

CH2===CH2

28

H2SO4(浓硫酸)

98

沸点 /℃ 78.4 38.4 34.8 -104 338.0

密度/ g·cm-3
0.79 1.42 0.71 0.38 1.38

水溶性
互溶 难溶 微溶 不溶 易溶

15 K12最新资料

①合成反应:在仪器 B 中加入适量 NaBr、浓硫酸和 50 mL 乙醇,安装好仪器,

缓加热,收集馏出物。

②分离提纯:将馏出物加水后振荡,再加入适量酸除去乙醚,分液,最后得到 52

溴乙烷。

回答下列问题:

(1)仪器 B 的名称是



(2)仪器 C 为直形冷凝管,冷却水进口是

(填“a”或“b”)。

(3)仪器 D 置于盛有

的烧杯中,目的是



(4)装置 A 的名称为牛角管,其结构中的 c 支管的作用是



(5)溴乙烷粗产品分离、提纯阶段,加水的目的是



(6)该实验所得溴乙烷的产率为



参考答案

A组

1.D A 项,配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,否则

由于浓硫酸溶解时放出大量的热,容易引起酸液飞溅伤人,错误;B 项,应先移出导管,

后熄灭酒精灯,否则会引起倒吸而使试管炸裂,错误;C 项,操作时应先将气体产物通

过饱和食盐水除去 HCl,然后通过浓硫酸除去水,否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸

气,错误;D 项,萃取时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,正确。]

2.B A 项,甲苯生成二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基取代,属于取代反应,正确;B

项,甲苯的相对分子质量介于二甲苯和苯之间,故沸点也介于二甲苯和苯的沸点之间即

介于 80 ℃和 144 ℃之间,错误;C 项,苯的沸点和二甲苯的沸点相差很大(大于 30 ℃),

可用蒸馏的方法将苯从反应所得产物中首先分离出来,正确;D 项,因对二甲苯的熔点

较高,可用冷却结晶的方法从二甲苯混合物中将对二甲苯分离出来,正确。]

3. BD A 项,AlCl3 与过量 NaOH 溶液反应生成 NaAlO2,错误;B 项,乙酸与 Na2CO3 溶液反 应而与乙酸乙酯分离,乙酸乙酯不溶于 Na2CO3 溶液,所以可用分液法分离有机相和水相, 正确;C 项,没有排除 Fe3+的干扰,正确的检验方法是:取少量的待检验溶液,滴加 KSCN 溶液,若不变红色,再滴加少量的新制氯水,若变红色,则说明原溶液中存在 Fe2+,错 误;D 项,两试管中 H2O2 浓度相同,后者加有 FeCl3 溶液,若后者放出 O2 速率快,说明 FeCl3 对 H2O2 的分解有催化作用,正确。]
4.C A 项,配制一定物质的量浓度的溶液定容时应*视刻度线,错误;B 项,Cl2 和 HCl 都

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能与 NaHCO3 饱和溶液反应生成 CO2,除去氯气中的 HCl 气体应通过饱和的食盐水,错误; C 项,食盐水呈中性,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中的压强减小,导致右侧导管中的红 墨水液面上升,正确;D 项,电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有的少量硫化氢 等还原性气体,也能使 KMnO4 酸性溶液褪色,错误。] 5.CD A 项,稀盐酸不能与二氧化锰反应,错误;B 项,氢氧化钠溶液能与玻璃中的 SiO2 发生反应生成 Na2SiO3,Na2SiO3 具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起,不易打开, 错误;C 项,银能与稀硝酸反应,用稀硝酸可除去试管内壁的银镜,正确;D 项,因 Ca(HCO3)2 加 热 时 发 生 反 应 Ca(HCO3)2 ==△=== CaCO3↓ + H2O + CO2↑ , 故 煮 沸 自 来 水 可 除 去 其 中 的 Ca(HCO3)2,正确。] 6.B A 项,物质溶解应在烧杯中进行,不能在容量瓶中溶解,错误;B 项,CO 不溶于 NaOH 且不与 NaOH 反应,CO2 因能与 NaOH 溶液反应而除去, 正确;C 项,分液时下层液体从下 口流出,上层液体从上口倒出,错误;D 项,滴定终点的读数为 11.80 mL,错误。] 7.A A 项,1?己醇和己烷的沸点不同,利用蒸馏的方法可将二者的混合物初步分离,正确; B 项,原电池反应是自发进行地氧化还原反应,能将化学能转化为电能,无需外接电源, 错误;C 项,KMnO4 溶液具有强氧化性,可氧化乙二酸使其自身褪色,乙二酸表现的是还 原性,错误;D 项,NaCl 中含有离子键,但 NaCl 固体中的离子不能自由移动,不能导电, 错误。] 8. C SO3 和 SO2 都是酸性氧化物,都能与 KOH 溶液发生反应生成相应的含氧酸盐:SO3+
2KOH===K2SO4+H2O,SO2+2KOH===K2SO3+H2O,且都无明显现象,不能实现鉴别目的,选 项 A 不正确;Br2(g)和 NO2 都具有较强的氧化性,都能将 I-氧化为 I2 而使湿润的碘化钾 淀粉试纸变蓝,不能实现鉴别目的,选项 B 不正确;NaAlO2 溶液中通入 CO2 发生反应: 2NaAlO2+3H2O+CO2===2Al(OH)3↓+Na2CO3,有白色沉淀生成,CH3COONa 溶液中通入 CO2 不发生反应,无明显现象,可实现鉴别目的,选项 C 正确;BaCl2 溶液与 AgNO3 溶液可发 生反应:Cl-+Ag+===AgCl↓,产生白色沉淀,BaCl2 溶液与 K2SO4 溶液可发生反应:Ba2 ++SO24-===BaSO4↓,也产生白色沉淀,不能实现鉴别目的,选项 D 不正确。] 9. D A.错误,氨水与 NaCl 溶液、Na2SO4 溶液都不发生反应,无明显现象,但与 AlCl3 溶液、MgCl2 溶液反应均生成白色沉淀,现象相同,故不能鉴别;B.错误 NH4Cl 受热易 分解,在蒸干 NH4Cl 溶液过程中即发生分解;C.错误,酒精与水以任意比互溶,应该用 先加 CaO 后蒸馏的方法除去水分;D.正确,胶体能产生丁达尔效应,光束照射时产生光
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亮通路,而溶液则不能。] 10.B CO2 与 NaOH 溶液反应生成 Na2CO3,而 CO 与 NaOH 溶液不反应,A 选项正确;NaOH 溶
液不仅与 Fe3+反应也会与 NH+4 发生反应,B 选项错误;HCl 极易溶于水,而 Cl2 在饱和食盐 水中溶解度较小,故 C 选项正确;加热灼烧可以使 NaHCO3 固体分解,且生成 Na2CO3,D 选 项正确。] 11.解析 (1)仪器 A 为球形干燥管;空气主要成分为氮气和氧气,如用空气代替干燥氮气,
则镁屑与氧气反应,导致生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br2 的反应。 (2)液溴具有挥发性,装置 B 是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中;若将装置 B 改为装置 C,则氮气通入后,会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由于镁屑不溶于混合液中,故第一次过滤而除去。 (4)95%的乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,A 错误;加入苯的目的是除去乙醚和 溴,洗涤晶体用 0 ℃的苯,可以减少产品的溶解,B 正确;加热至 160 ℃的主要目的 是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,C 错误;该步骤是为了除去乙醚 和溴,故 D 正确。故选 BD。 (5)①滴定管润洗的操作方法为:从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管, 使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复 2~3 次。②据题意知:MgBr2~Y4-,n(MgBr2) =n(Y4-)=0.050 0 mol·L-1×0.026 5 L=1.325×10-3 mol,m(MgBr2)=1.325×10-3 mol×184 g·mol-1=0.243 8 g,无水溴化镁产品的纯度为 0.243 8 g/0.250 0 g×100% =97.5%。 答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br2 的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下 部放出,重复 2~3 次 ②97.5% 12. 解析 (1)仪器 A 为坩埚;由于含 I-的海带浸取原液为 500 mL,故仪器 B 为 500 mL
容量瓶。 (2)①根据表格中的数据,先找出对应的点,然后连接成*滑的曲线即可(见答案); ②根据表中数据,滴定终点时用去 AgNO3 溶液的体积约为 20.00 mL;由关系式:Ag+~I
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-得,n(I-)=n(Ag+)=0.02 L×0.010 0 mol·L-1×10500.000mLmL=1×10-3 mol,故 m(I-) =1×10-3 mol×127 g·mol-1=0.127 g,海带中碘的百分含量为 0.127 g/20.00 g= 0.635%。 (3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水,再检查漏斗口玻璃塞处是否漏 水,其方法是:检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水, 看是否漏水,若不漏,再将活塞旋转 180 度后观察是否漏水;检查漏斗口玻璃塞处是否 漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,把漏斗倒过来观察是否漏水,若不漏, 将玻璃塞旋转 180 度后再倒置观察,若还是不漏水,则玻璃塞处不漏水。②步骤 X 为萃 取操作,由于 CCl4 密度比水大,且 I2 易溶于 CCl4,故萃取后分液漏斗内观察到的现象液 体分为上下两层,上层呈无色,下层呈紫红色。③据题中所给信息:3I2+6NaOH===5NaI +NaIO3+3H2O,步骤 Y 目的在于把碘元素全部由 CCl4 层转移入水层,NaOH 溶液应过量, 为了下一步便于提取碘,所加氢氧化钠溶液的体积不能过多,故其浓度不能太小,故 A、 B 项正确,C 项错误,由于 I2 在 CCl4 和酒精中都易溶解,且 CCl4 和酒精互溶,酒精不能 从 I2 的 CCl4 溶液中萃取 I2,D 项错误。④实验(二)中,由于碘单质在酸性溶液的溶解度 很小,碘在水溶液中以晶体析出,故操作 Z 是过滤。(4)由于碘易升华,加热碘的四氯 化碳溶液时,碘易挥发,会导致碘的损失,故不采用蒸馏方法。 答案 (1)坩埚 500 mL 容量瓶 (2)①
②20.00 mL 0.635 (3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,看是否 漏水,若不漏,再将活塞旋转 180 度后观察是否漏水;检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时,
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先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,把漏斗倒过来观察是否漏水,若不漏,将玻璃

塞旋转 180 度后再倒置观察,若还是不漏水,则玻璃塞处不漏水。

②液体分上下两层,下层呈紫红色

③AB

④过滤

(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失

13. 解析 (1)根据酸性锌锰干电池的构造可知,放电时,负极 Zn 失去电子生成 Zn2+,正

极 MnO2 得到电子生成 MnOOH,从而可写出正极和负极的电极反应式,然后在遵循电子守

恒的前提下将两极反应式加合可得电池反应的离子方程式。(2)电池工作 5 分钟,通过的

电量

Q=0.5

A×5

min×60

s/min = 150

C,因此通过电子的物质的量

n(e



)



Q F



96

150 500

CC/mol=1.554×10-3

mol,则理论消耗

Zn

的质量是

m(Zn)=1.554×210-3

mol×65

g/mol=0.05 g。(3)由于 ZnCl2 的溶解度受温度影响较大,而 NH4Cl 的溶解度受温度影响

较小,所以可采用加热浓缩、冷却结晶的方法分离氯化锌和氯化铵混合物;根据废电池

糊状填充物中碳粉和 MnO2 及正极放电产生的 MnOOH 都不溶于水,可确定滤渣的主要成分;

碳粉在足量氧气中燃烧转变为 CO2,MnOOH 在足量氧气中燃烧转变为 MnO2,因此得到较纯 的二氧化锰最简便的方法是在足量空气或氧气中燃烧滤渣。(4)铁溶于稀硫酸生成 Fe2+,

Fe2+被双氧水氧化为 Fe3+。KspFe(OH)3]=c(Fe3+)·c3(OH-)=10-39,则铁刚好完全沉淀时,

3 c(OH - ) =

10-39 10-5



5×10



12

(mol/L) , 则

c(H



)



Kw c(OH-)



10-14 5×10-12



2×10



3

(mol/L),pH=2.7;KspZn(OH)2]=c(Zn2+)·c2(OH-)=10-17,锌开始沉淀时,c(OH-)=

2 100.-117=10-8 (mol/L),则,c(H+)=c(OKHw -)=1100--184=10-6 (mol/L),pH=6;Zn(OH)2 和 Fe(OH)2 的 Ksp 相*,若不加双氧水,沉淀 Zn2+的同时 Fe2+也会沉淀,从而使 Zn2+和 Fe2 +不能分离。 答案 (1)MnO2+e-+H+===MnOOH Zn+2MnO2+2H+===Zn2++2MnOOH (2)0.05 (3)加热浓缩、冷却结晶 碳粉 MnOOH 在足量的空气或氧气中加热 碳粉转变为 CO2, MnOOH 氧化为 MnO2 (4)Fe3+ 2.7 6 Zn2+和 Fe2+不能分离 Fe(OH)2 和 Zn(OH)2 的 Ksp 相*

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14. 解析 (2)反应后 A 中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次

水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和 NaHCO3 溶液洗涤的目的是除去残留的少量 CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量 NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异 戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过

量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水 MgSO4,可除去乙酸异戊酯中 残留的少量水(MgSO4+7H2O===MgSO4·7H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶 的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装

置中冷凝馏分,故选择 b 装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产

量。n(异戊醇)=88

4.4 g g·mol-1=0.05

mol,故乙酸异戊酯的理论产量为

0.05

mol×130

g·mol-1=6.5

3.9 g,本实验的产率为6.5

g g×100%=60%。(8)若从 130

℃便开始收集馏分,

则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。

答案 (1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c

(8)高 会收集少量未反应的异戊醇 B组

1.D 2.C 3.C

4.D A 项,加入盐酸,亚硫酸钠和盐酸反应生成气体,硅酸钠和盐酸反应生成硅酸沉淀,

硫酸钠和盐酸不反应,能确定具体成分,正确;B 项,通入二氧化碳反应生成白色沉淀

的只有硅酸钠,正确;C 项,只有硫酸钠是中性的溶液,正确;D 项,加入硝酸酸化的

氯化钡,硫酸钠会反应生成硫酸钡沉淀,亚硫酸钠也会反应生成硫酸钡沉淀,错误。] 5.A A 项,因为 Al3+得电子能力小于水溶液中的 H+,所以电解 AlCl3 溶液不能得到 Al 单
质,错误;B 项,FeSO4 溶液上面加入煤油,可防止空气中的氧气进入,得到纯净的 Fe(OH)2, 正确;C 项,利用铝热反应,铝粉可把 MnO2 还原为金属锰,正确;D 项,碳酸氢钠放在 小试管中同时加热 Na2CO3 和 NaHCO3 可以验证 NaHCO3 和 Na2CO3 的热稳定性,正确。] 6.C 用 CaCO3 和盐酸反应制取的 CO2 气体中含有 HCl 气体,将制取的 CO2 立即通入 Na2SiO3 溶液中,HCl 优先与 Na2SiO3 反应生成 H2SiO3 白色沉淀,不能得出 H2CO3 酸性比 H2SiO3 强 的结论,A 项错误;将稀硫酸酸化的 H2O2 溶液滴入 Fe(NO3)2 溶液中,H+和 NO-3 可将 Fe2+ 氧化,不能得出 H2O2 氧化性比 Fe3+强的结论,B 项错误;Al(OH)3 和 Fe(OH)3 是同类型的

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沉淀,向 Al(OH)3 的悬浊液中滴加几滴 FeCl3 溶液,Al(OH)3 转化为 Fe(OH)3,可以得出 此温度下 KspFe(OH)3]< KspAl(OH)3]的结论,C 项正确;SO2 通入 Ba(NO3)2 溶液中,SO2+ H2O===H2SO3,H+和 NO- 3 可将 H2SO3 氧化为 H2SO4,从而生成 BaSO4 沉淀,D 项错误。] 7.C 向 NaCl 溶液中加入氨水,无任何现象;向 AlBr3 溶液中加入氨水,有白色沉淀生成, 氨水过量,沉淀也不能溶解;向 AgNO3 溶液中加入少量氨水,产生白色沉淀,当氨水过 量时,沉淀溶解,变为澄清的银氨溶液,三种溶液中加入氨水的现象各不相同,可以鉴 别,A 可行;乙醇、苯都能燃烧,苯含碳量大,有浓烈的黑烟,二者现象不同,四氯化 碳不能燃烧,因此能鉴别这三种物质,B 可行;向含碘的淀粉溶液中加入氯水,发生反 应:I2+5Cl2+6H2O===2HIO3+10HCl,溶液蓝色褪去,向含石蕊的烧碱溶液加入氯水, 溶液蓝色会褪去,向硫酸铜溶液中加入氯水,不发生反应,溶液颜色没变化,因此不能 鉴别三种物质,C 不可行;地沟油属于酯,在碱性溶液中水解产生可溶性物质,而甘油 与 NaOH 溶液混溶,石油不能与 NaOH 发生反应,密度比水小,发生分层现象,油层在上 层,三种物质现象各不相同,可以鉴别,D 可行。] 8.C A 项,只能证明该溶液中含有 Na+,可能是钠盐,也可能是 NaOH(碱)等,错误;B 项,Fe(NO3)2 样品溶于稀盐酸后会间接产生稀硝酸,稀硝酸将 Fe2+氧化为 Fe3+,滴加 KSCN 溶液后变红色,故不能说明 Fe(NO3)2 样品已氧化变质,错误;C 项,在食盐试样中若含 有 KIO3,发生的离子反应为 IO- 3 +5I-+6H+===3I2+3H2O,I2 会使淀粉溶液变蓝,正确; D 项,加入稀盐酸会引入氯离子,应该加入稀硝酸,错误。] 9.A NO2 气体溶于水后,又生成 NO 气体,仍然得不到纯净的 N2,A 项不正确;NH3 极易溶于 水而 NO 不溶于水,B 项正确;NaHCO3 受热分解生成 Na2CO3,而 Na2CO3 受热不分解,C 项 正确;I2 易溶于 CCl4,NH4Cl 易溶于水而不溶于 CCl4,D 项正确。] 10.D ①电石与水反应有杂质 H2S 生成,H2S 具有还原性,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,应 用 CuSO4 溶液将 H2S 气体除去,正确;②CH3CH2Br 与 NaOH 溶液共热生成乙醇和 NaBr,而 AgNO3 溶液会与 NaOH 溶液反应生成 AgOH 沉淀,干扰 Br-的检验,应先用 HNO3 溶液中和 NaOH 溶液,再进行 Br-的检验,正确;③银镜反应必须在碱性条件下进行,故要用 NaOH 溶液中和除去稀硫酸,正确;④CH3CH2OH浓 1―70硫―→酸℃CH2===CH2↑+H2O,在生成乙烯的同时还 可能发生氧化还原反应,生成 SO2,SO2 也能使 Br2 的 CCl4 溶液褪色,故需用氢氧化钠溶 液先除去 SO2,再用 Br2 的 CCl4 溶液检验生成物中有 CH2===CH2 存在,从而证明该反应为 消去反应,故 D 正确。] 11.C A 项还可能为 HCO- 3 、HSO- 3 或 SO23-,B 项还可能为 Ag+,D 项还可能为 Ca2+。] 12.A 本题主要考查对化学实验方案的分析推理能力。实验①说明原溶液中有能水解的
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SO23-;实验②说明原溶液中一定含有 Br-;实验③说明步骤③所得溶液中有 SO24-,则原 溶液中至少含有 SO23-、SO24-中的一种;实验④说明溶液中有 Cl-,由于步骤②中加入氯 水引入了 Cl-,则不能确定原溶液中是否含有 Cl-;结合①,可知原溶液中一定含有 SO23-; 则 SO24-则无法确定;由于 Ba2+不能与 SO23-、SO24-共存,则原溶液中一定不含 Ba2+;根据 电荷守恒,则原溶液中一定含有 Na+。因此肯定含有的离子是①④⑤,肯定没有的离子 是②,不能确定的离子是③⑥。] 13.A 将各组溶液两两混合后,现象各不相同,即可鉴别,否则不能鉴别。①中 KOH 溶液和 AlCl3 溶液滴加顺序不同,现象不同;②中 Ba(OH)2 溶液和 NaHCO3 溶液与 H2SO4 溶液均生 成沉淀,再向沉淀中交叉滴加 NaHCO3 溶液与 H2SO4 溶液,一种沉淀中产生气体,但仍有 白色沉淀存在,另一种沉淀不溶解,无新现象产生;③中 HCl 溶液和 NaHSO4 溶液分别 与 NaAlO2 溶液混合时,现象相同;④中 Ca(OH)2 溶液、BaCl2 溶液分别与 Na2CO3 溶液混 合时现象相同,因此答案为 A。]
14.解析 (1)仪器 b 的名称为球形冷凝管; (2)控制环己醇的加入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则可能会引起反 应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的 NO2 气体来不及被碱液吸收而外 逸到空气中; (3) 改 用 纯 碱 溶 液 吸 收 尾 气 时 也 能 发 生 类 似 反 应 , 则 相 关 反 应 方 程 式 为 2NO2 + Na2CO3===NaNO2+NaNO3+CO2,NO+NO2+Na2CO3===2NaNO2+CO2; (4)根据表格可知,环己醇易溶于乙醇和苯,而己二酸易溶于乙醇,难溶于苯,则为了 除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和苯洗涤晶体; (5)由于二者在水中的溶解度随温度的变化不同,则粗产品可用重结晶法提纯;m(HNO3) =16 mL×1.31 g/cm3×50%=10.48 g,m(环己醇)=5.4 mL×0.962 g/cm3=5.194 8 g, 根据方程式进行计算硝酸过量,则应用环己醇进行计算,

300

438

5.19 g

7.6 g

则本实验所得到的己二酸产率为 5.7 g/7.6 g×100%=75%,故答案为 75%。

答案 (1) 球形冷凝管(或冷凝管)

(2)反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的 NO2 气体来不及被碱液吸

收而外逸到空气中(答对其中 1 条即可)

(3)2NO2+Na2CO3===NaNO2+NaNO3+CO2 NO+NO2+Na2CO3===2NaNO2+CO2

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(4)苯 (5)重结晶 75% 15.解析 (1)由步骤①可知溶液甲中存在 NH+4 ,其物质的量为 0.02 mol,故其浓度是 0.4
mol·L-1,根据无沉淀生成判断溶液中一定无 Fe3+;由步骤③可知溶液甲中存在 SO24-, 11.65 g 白色沉淀是 BaSO4,由此可计算出 SO24-的浓度是 1.0 mol·L-1,据此判断溶液 中一定无 Ba2+。(2)步骤①中,在过量氢氧化钠作用下,Al3++4OH-===AlO-2 +2H2O,因 此在步骤②中,发生 AlO-2 +CO2+2H2O===Al(OH)3↓+HCO-3 产生白色沉淀。因步骤①中氢 氧化钠过量,因此实验②中还发生了反应 OH-+CO2===HCO-3 。据此判断溶液中一定有 Al3 +、一定无 CO23-(CO23-与 Al3+发生水解相互促进反应而不能大量共存)。1.02 g 固体是三 氧化二铝,其物质的量为 0.01 mol,根据铝元素原子守恒,可知乙溶液中存在 0.02 mol AlO- 2 。(3)根据电荷守恒可确定一定存在 K+,Cl-无法确定。 答案 (1)NH+ 4 0.4 SO24- 1.0 (2)AlO-2 0.02 OH-+CO2===HCO-3 、AlO-2 +CO2+2H2O===Al(OH)3↓+HCO-3 (3)已知的 NH+ 4 、Al3+的正电荷总量小于 SO24-负电荷总量,依据电荷守恒,一定有 K+存 在 16.解析 本题综合考查实验基本操作、仪器的选择、离子的检验、物质的除杂、实验设计 等。(1)由操作流程图可知,苦卤加入氧化剂 Cl2 后,加入 CCl4 萃取、分液即可得橙色 的 Br2 的 CCl4 溶液,欲将 Br2 从 CCl4 中分离出来,应采用蒸馏装置进行蒸馏。蒸馏装置 涉及到的主要玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(接引管)、锥形 瓶。(2)无色溶液 A 主要含有的离子有 K+、Cl-、Mg2+、SO24-,从后续流程设计可知,加 入 X、Y、Z 的目的是除去 Mg2+、SO24-,除去 SO24-应选择使用稍过量的 BaCl2,除去 Mg2+ 应选择使用稍过量的 KOH,最后应加入 K2CO3 以除去多余的 Ba2+,故 Z 应为 K2CO3。检验 SO24-已除尽的方法是:取无色溶液 D 少许,向其中加入 BaCl2 溶液,若没有沉淀出现, 说明 SO24-已除尽。(3)操作Ⅲ为蒸发。蒸发需用到蒸发皿,蒸发过程中要用玻璃棒不断 搅拌,以防液体局部过热而暴沸,当出现较多晶体时应停止加热,利用余热将溶液蒸干。 (4)从装置图中可看出,装置 b 是一个安全瓶,可防止 c 中液体倒吸进入装置 a。若将 装置中的 a 和 b 作为气体的发生和收集装置,则所收集的气体密度应小于空气,且不与 空气中的各成分发生反应,题给所制取的四种气体中,只有 NH3 符合条件。NO 难溶于水, 极易与 O2 反应,收集时只能采用排水法,故 b 瓶中必须装满水。 答案 (1)萃取、分液 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管(接引管)、锥形瓶 (2)K2CO3 取无色溶液 D 少许,加入 BaCl2 溶液,若没有白色沉淀,则 SO24-已除尽(其 他合理答案均可) (3)将无色溶液 D 倒入蒸发皿中并置于三脚架上,加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的
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液体,直到出现较多晶体时,停止加热,利用余热蒸干 (4)防止倒吸 ① 将 b 中装满水 17.解析 (1)仪器 B 的名称是蒸馏烧瓶;(2)为了使冷凝效果更好,直形冷凝管的冷却水进 口是 b;(3)溴乙烷的沸点为 38.4 ℃,为了收集产品,要把仪器 D 置于盛有冰水混合物 的烧杯中,以冷却溴乙烷;(5)由于乙醇的沸点为 78.4 ℃,在加热时容易随着溴乙烷 蒸出,乙醇与水混溶,而溴乙烷不能溶解于水,所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段, 加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。 答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)b (3)冰水混合物 冷却溴乙烷 (4)*衡装置 D、装置 B 中的气压,便于装置 D 接受馏出液 (5)除去溶解在溴乙烷中的乙醇 (6)78.9%或(79%或 78.89%)
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