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铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡_论文

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莱钢 科技  21 0 0年 6月  铬 酸 钡 沉 淀 分 离 硫 酸 亚 铁 铵 滴 定 法  测 定 硅 铝 钙 钡 合 金 中钡  董洪壮 ,沈彬彬 ,孙凤 燕 ,董丙成  ( 技术研发 中心)   摘  要 :试样 溶 解后 ,以 C a—E T D A溶 液 掩 蔽铁 、铝 等 干 扰 离子 ,在 p 值 5 5~ . H . 5 9的 乙   酸 一乙酸钠 缓 冲溶 液介 质 中,加 重铬 酸钾 溶 液使钡 生成铬 酸 钡 沉淀 ,过 滤使钡 与 钙 、铁 、铝  等干扰 离子分 离。用盐 酸溶 解铬 酸钡 沉 淀 ,在 硫磷 混 酸介质 中 ,以 N一苯代 邻氨 基 苯 甲酸 为  指 示剂 ,用硫 酸 亚铁 铵 标 准溶液 滴 定至试 样 由紫红 色转 变为 浅黄棕 色为终点 ,根 据所 消耗 的  硫 酸 亚铁铵 标 准溶 液 的体积 ,计 算钡 的 百分含 量 。   关 键词 :硅 铝钙 钡合 金 滴 定 法  重铬 酸钾 铬 酸 钡沉 淀 干扰 离子 分 离 用盐酸 溶解   硫 酸 亚铁铵  0 前 言  硅 铝钙 钡合 金是 钡 系合 金 中较好 的脱 氧剂 、脱  硫剂 ,能 够大 幅 度 降 低 钢 中 的氧 含 量 ,纯 净 钢 液 ,   提高钢 的耐 冲击 韧性 和加 工 性能 J  。 硅 铝钙 钡合 金 中钡 的测定 方法 至今 未有 国家标  准分析 方法 可循 ,正常 . 作 中有关 硅 铝钙钡 合 金 中  T 钡 的测 定 常 套用 Y / 1 9 2—19 B T0 . 9 7国标 硅 钡 合 金  化 学分 析 方 法 一硫 酸 钡 重 量 法 测 定 钡  。 该 方 法  蔽铁 、铝 、钙等 干扰 元 素 ,用 氨水 调 解 p H值 ,在  p H值 为 5 5~59的 乙 酸 一乙 酸钠 缓 冲 溶 液 介 质  . . 中 ,加重 铬 酸 钾 溶 液 使 钡 生 成 铬 酸 钡 沉 淀 ,经 过  滤 ,使钡 与钙 、铁 、铝等 干扰 离子 分离 。用盐 酸溶  解铬 酸钡 沉 淀后 ,在硫 磷混 酸介 质 中 ,以 N一苯代  邻氨基 苯 甲 酸为指 示剂 ,用 硫 酸亚铁 铵标 准溶 液滴  定试 液 中的钡 量 ,根据 硫酸 亚铁 铵标 准溶 液消 耗 的  体积 ,间 接计算 求 得钡 的百 分含 量 ,分析 结果 令人  满意  操作 繁琐 分析 周期 长 ,为此 ,参考 文 献  ,在 前  人 的基础 上试 验 了本 方法 ,试 样 以硝 酸 、氢 氟 酸溶  解 ,高氯 酸 冒烟驱 除 硅和 氟 ,用 C a—E T D A溶 液掩  作 者 简 介 :董 洪牝 (9 3一) 18 ,男 ,2 0 0 8年 毕 业 于 北 京 理 工 大 学 应  1 实 验 部 分    1 1 试 剂  . 1 硝 酸 :1+ ; ) 1  2 氢 氟酸 :P=1 1 / ; ) . 5g mL  3 高 氯酸 :P=1 6 / ; ) . 7g mL  用化学专业 ,硕士研究生。现为技 术研 发中心理 化检验 室助理上程  师 ,主要从 事钢铁 、铁合金及矿 石原材料质量的分析等工作 。   1 I  tr n t n  fCacU n i La l  li m .l m i il Al y Co e W ie b   【 e De e mi a i o   li l  n  d e Cacu au n un  l   r d  r   y EGTA  t i e rc M eh d l o o Tirm t i  t o   W a g Jn o g , Ma F n   n   ih n     ag (  h  e t f eh o g n   eore ;   h  u lyA srneD p.  1T eD p.o  cn l yadR sucs 2T eQ a t sua c  et ) T o i  Ab t a t Me h dsa   l a   h   pt m  o d t n   o   h  d tr nain o   acu j   a cu a u   sr c : t o   s we l s t e o i   mu c n ii s f r t e ee mi to   f c l im  n c li m. l — o mi i num  lo   o e   r   r   x e i n e   n Afe  h   a l  sdis l e   t   y o h o i  cd.i  aly c r d wie we e e p rme td o . t rt e s mp e wa  s ov d wi h dr c l rc a i h n t e p e e c   fti t n l mi e a d c sen h   r s n e o  reha o a n   n   y t ie,wh c   er i e  r m h   itr a c   fe e n s s c   sa  i h r fa n d fo t e d su b n e o   lme t  u h a   . 1miu  n rn i   o s u   y rxd oajs tesl i   tp u n m a di ,wt pt s m h doiet dut h o t n a H≥1 . ,i t   rsn eo  o h ai     uo    5 2 n h peec f   e Mg “ , wih c l en a   n i d c tr,t e c ntn  fc l i wa   ee mi e   t  t  ac i   s a  n ia o h   o e to   acum  s d t r n d wih EGTA



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